由于锆铪(Hf)矿石共生,这样制得的锆中常含有少量的铪,需要进一步分离提纯。 第一步:溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液,锆和铪均以[MF6]2-存在。 ①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大,且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大,可以利用 方法进行分离。 ②离子交换法:利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3) Cl-阴离子交换剂进行交换分离,原理是:2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl;2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂,先后将这两种阴离子淋洗下来,达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是。 ③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡,可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是。 第二步:高温还原 在高温条件下,加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆,反应的化学方程式是。 |